性 状:接近白色粗粉末
溶解性:不溶于水、95%的乙醇溶液及甲苯溶液,溶于甲醇、无水乙醇、乙醚、丙酮和苯
密度(20℃):1.544g/m3
相对蒸汽密度(g/mL,空气=1):1.328
熔点(ºC):142
常温折射率(n20):1.460
晶相标准声称热(焓)( kJ·mol-1):-567.6
用途:
染料、农药的中间体,医药上是制氯丙嗪和抗炎灵的原料。
制备:
1、邻氨基苯甲酸法 经重氮化、再置换制得。
2、邻氯甲苯法 经直接氧化或氯化水解制得。
① 邻氯甲苯直接氧化法
向带有回流冷凝器、搅拌器、加热装置、气体导入口及气体排出口的钛制的1.5L反应器中,加入醋酸400g、溴化钴(六水合物)20g(对于醋酸,钴金属为0.09%,溴原子为0.24%)、醋酸锰(四水合物)0.08g(对于锰金属为5.0%)和邻氯甲苯267g。然后从气体导入口压入氮气至1.01Mpa,用加热装置升温到145℃。在充分搅拌下从气体导入口吹入74L/h空气,在压力1.01Mpa、温度145℃的情况下,排出气体中的氧浓度保持7%~10%,反应进行到几乎不吸收氧为止,反应时间为7~8h。反应毕,冷却,得到740g反应混合物。邻氮甲苯的转化率为98.2%(摩尔),邻氯苯甲酸的收率为95.4%(摩尔)。邻苯苯甲醛和苯甲酸的收率分别为0.21%和0.05%(摩尔)。
② 林氯甲苯氯化水解法
向带有回流冷凝器的三口瓶中加入506g邻氯甲苯、3%的三氯化磷,于80~90℃温度下通入干燥的氯气,并光照反应15h,吸氯增重为85%~90%,反应温度达210~220℃,反应液相对密度为1.52(20℃)时为反应终点。通入氮气驱赶余氯气及溶解的氯化氢后,减压蒸馏,收集135~137℃(2kPa)馏分,即得邻氯三氯甲苯,745.5g,收率为理论量的81%。
将500g、70%硫酸加入带有搅拌器、滴加装置及接有尾气吸收的回流冷凝器的四口瓶中,加热升温至120℃,在搅拌下缓慢加邻氯三氯甲苯,滴加完毕,在120~130℃下回流反应2h,尾气用水吸收制成盐酸。稍冷即有大量淡黄色固体产生,即邻氯苯甲酸粗品。再将粗品分三次约用4000ml含少量乙醇的水加热溶解,倾出上层清夜,冷却、结晶、过滤、烘干,得半岛bd体育手机客户端
471.5g,含量98%,水解精制总收率为93%。