DSC 214 Polyma差示扫描量热仪
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聚合物高效表征的系统解决方案
DSC 测量的新型整体解决方案操作简单、功能强大、测量精确、日常使用方便 — 这些都是创新型 DSC 214 Polyma 的优异特性。这款半岛游戏平台官网入口网址 设计独特,无论用户是初学者还是经验丰富的专业人士,都能满足其需求。尤其是开发了两款新软件:自动分析与曲线识别,树立了 DSC 新的标准,这些将引发 DSC 分析的革命。
DSC 214 Polyma - 技术参数
* 最大速率取决于温度范围 DSC 214 - 软件功能
DSC 214 - 应用实例使用 DSC 进行聚合物质量控制—进货检验图中显示了看似相同的两种颗粒的 DSC 曲线,样品为 PA66,分别在不同时间交付(以 20K/min 的速率降温后二次升温)。蓝色曲线(旧样)上在 63°C 出现玻璃化转变,263°C 出现熔融峰,均为 PA66 的典型表现。在新料(红色曲线)上则出现了双峰,峰值温度为 206°C 和 244°C。这表明新料中可能存在与 PA66 共混的第二种聚合物。 样品质量:11.96 mg(蓝色)和11.85mg(红色);在动态 N2 气氛下以 20K/min 降温后再以 20K/min 升温至 330°C。 使用 DSC 进行聚合物质量控制—氧化稳定性OIT 测试(氧化诱导时间)是用于评价聚合物特别是聚烯烃耐氧化性的常用测试方法。在这个例子中,两个 PP 样品在动态氮气气氛下加热到 200°C。在加热过程中检测到的吸热峰对应于聚丙烯的熔融。在 200°C 恒温 3 分钟,将气体切换至空气。其后出现的放热效应为聚合物的氧化分解。此例中,样品A(OIT 6.6分钟)比样品B(OIT 11.6分钟)更早的发生了氧化反应。 样品质量:9.48mg(样品A)和 9.55 mg(样品B);在 N2 气氛(50 ml/min)下以 20K/min 加热至 200°C,在 N2 下恒温 3min;在空气下(50ml/min)恒温直至分解。 橡胶的低温性能测试 - SBR 橡胶的二次升温测试右图所示为 SBR 橡胶样品在 -100℃ 到 220℃ 间的两次升温曲线,两次升温过程中都测得 -47℃(中点)的玻璃化转变,且 0℃ 到 70℃ 间都有个较宽的吸热峰,猜测为添加剂的熔融。仅在一次升温过程中检测到峰值为 169℃ 的放热峰,为弹性体后固化过程。 热塑性聚氨酯的热性能测试下图为热塑性聚氨酯(TPU)样品的测试结果。一次升温过程中,玻璃化转变出现在 -42°C,为样品中链段的软化过程。一次升温过程中在 100°C 到 210°C 有两个吸热峰,二次升温过程中只检测到其中一个由熔融(热塑性组分)引起的可逆转变(7.40J/g),不可逆转变的峰(207°C)为易挥发组分或添加剂的挥发,这种挥发导致玻璃化转变温度升高,二次升温过程中检测到玻璃化转变温度为 -28°C。 样品质量:10.47mg,N2 气氛,以 10K/min 的速率从 -100°C 升温至 250°C,两次升温 半结晶热塑性材料的等温结晶DSC 214 Polyma 配合 IC70 机械制冷,测试 PA66 GF30(30%wt 玻璃纤维)的等温结晶过程。较低的炉体热质量,使得炉腔内部可在几秒内实现 60℃ 的降温。在这个前提下,才有可能将 PA66 的结晶过程(17min 附近的结晶峰)和温度调整引起的曲线波动(15.4min 至 16min 之间的曲线波动)分开。同时从温度曲线可见,在急速降温时温度过冲极小,说明 DSC214 Polyma 具有杰出的冷却性能。 回收料的影响—失效分析本例中研究的是两种用于注塑成型的聚丙烯回收料,材料 A 在注塑过程结束的时候已完全结晶,而材料 B 仍处于熔融状态,通过 DSC 测试,可以分析两种材料结晶行为存在差异的原因。 降温过程中的放热峰为高聚物的结晶过程。回收料 A(蓝色曲线,结晶起始点 126℃)的结晶起始温度高于回收料 B(红色曲线,结晶起始点 122℃)。 除了峰值为 121℃(蓝色曲线)和 118℃(红色曲线)的主峰外,还有 97℃ 的峰(蓝色曲线)和 107℃ 的肩峰(红色曲线),小的吸热峰说明材料中还存在另外一种组分,材料 A 中的这一组分导致了较早的成核过程。 PP 再生料的不同结晶行为 通过二次升温曲线可做进一步验证,除了 165℃ 和 163℃ 的吸热峰(PP材料典型的熔融峰),蓝色曲线在 110℃ 和 124℃ 还有两个吸热峰,说明材料 A 中还含有 LDPE、LLDPE 或 HDPE(熔融温度随密度增大而升高)等额外的组分。相反,材料 B 中仅在 126℃ 有一个小的吸热峰。 混入了不同 PE 杂质的 PP 再生料的熔融 注塑成型的工艺参数优化半晶态高聚物(如 PBT)的结晶行为随冷却历史不同而变化,这对于预估实际生产过程中的开模、取出成品部件的温度非常重要。 本例显示的是含 30%wt 玻璃纤维的PBT材料,以多种不同的降温速率(20K/min到200K/min)冷却后的升温曲线。 升温过程统一采用 50K/min 的升温速率,以 20K/min 速率冷却后的升温曲线(红色)可以明显的看到 PBT 材料典型的β相肩峰;以 50K/min 速率冷却后的曲线(蓝色)上β相吸热峰的温度降低,与主峰分的更开;而以 100K/min 和 200K/min 速率冷却后的曲线(分别对应绿色和黑色)上只看到放热的冷结晶过程,没有β相的吸热峰。 以不同速率冷却后 PBT GF30 的升温曲线 同时,下图展示了不同降温速率对 PBT 结晶行为的影响。以 20K/min(红色)的速率降温时,PBT 结晶起始于 194℃,结晶峰值温度为 188℃。以 200K/min(黑色)的速率降温时,结晶起始温度为 171℃,峰值温度为 156℃,120℃ 时曲线出现拐折,但此时结晶放热过程仍未完成。 PBT 在不同的冷却速率下的降温曲线 环氧粘合剂的动力学分析利用耐驰动力学软件建立化学反应过程的动力学模型,可以在用户定义的温度条件下对化学反应体系的行为进行预测,以进行工艺优化。 本例研究双组分环氧粘合剂的固化过程,将三个样品以不同速率(2K/min、5K/min 和 10K/min)升温至 200℃,固化反应的峰值温度随升温速率提高而升高。单步反应的动力学模型与试验曲线基本重合,相关系数高于 0.999。因此,此模型可用于对等温和用户自定义的温度程序下的反应进行预测。 单步反应的实测曲线(虚线)与理论曲线(实线)对比 下图显示的是不同温度下恒温时样品的固化度随时间的变化,由软件基于动力学模型计算得到。在 120℃ 下恒温 3min,样品的固化度即达 95%,而在 110℃ 下达到同等固化程度需要恒温 5min 以上。 不同温度下等温的固化反应预测 DSC 214 - 相关附件DSC 214 Polyma 能够根据客户的要求配置多种附件进行系统优化和扩展。 各种冷却系统都能够对炉体进行冷却,无论是通过空气压缩机冷却至室温还是利用液氮系统将温度降至 -170°C。低成本的机械制冷是除了液氮之外的另一个选择,能够在 -40°C 至 600°C(IC40)或 -70°C 至 600°C(IC70)温度范围内使用。 NETZSCH 提供不同材质的坩埚(铝,铜,银,高压不锈钢等等)以适用于几乎所有应用和材料。可更换压头的压机适用于冷焊的铝坩埚和中压不锈钢坩埚。 为日常应用提供的能够放置 20 个样品的自动进样器(ASC)也适用于不同的坩埚类型。 优化样品制备利用 NETZSCH 的样品制备套件,即使象玻纤增强的小颗粒或小块状材料都能很快地制备好。 选择合适的 DSC, TGA 和 STA 坩埚对测试样品的重要性
* 坩埚容积:盖子正压时为 40ul,反压则为 25ul。 ** 使用同一台压机可以密封所有标准型号的 Al 坩埚;配件编号:6.240.10-80.0.00A
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