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色谱担体

色谱担体即色谱用担体,担体(也称载体)是一种化学惰性的,多孔性的固体微粒,能提供较大的惰性表面,使固定液以液膜状态均匀地分布在其表面。

填充色谱柱用的担体(载体)。是用于涂布液体固定相(固定液)的固体支持物。一般为化学惰性的,多孔性的固体颗粒。担体的作用是提供一个大的惰性表面,用以承担固定液,使固定液以薄膜状态分布在其表面。对担体的要求:

(1)表面积大,孔径分布均匀

(2)化学惰性好,其表面没有吸附性或吸附性很弱,与被分离组分不起任何化学反应

(3)热稳定性好

(4)颗粒均匀大小适度

(5)有一定的机械强度,使固定相在制备和填充过程中不易粉碎

分类

不同型号的担体

1.硅藻土型担体:由天然硅藻土经煅烧而成,因含少量氧化铁而呈粉红色,故称为红色担体,如201型、6201型、C 22保温砖、Chromsorb P等;如果在煅烧前加少量碳酸钠作助溶剂,煅烧后使氧化铁生成无色的铁硅酸钠,则称为白色担体,如101型、102型、Celite 545、Chromosorb(AGW)、Gas Chrom (APQSZ)等。

硅藻土型担体表面常含有>Al-O-、Fe-O-和 Si-OH(硅醇基),使担体表面具有活性,造成固定液分布不均匀,使色谱峰拖尾。为此需要进行酸洗(AW)、碱洗(BW)或硅烷化处理。常用的硅烷化试剂为二甲基二氯硅烷(DMCS),可除去硅醇基的影响。

2.非硅藻土类担体:如聚四氟乙烯担体、Teflon-6、玻璃球担体、高分子多孔微球GDX等,GDX由苯乙烯与二乙烯苯聚合而成。

不同的制备方法

常用的硅藻土担体是把天然硅藻土粉碎后加粘合剂压成砖型。在900℃上锻烧,然后粉碎筛而成。这类担体因处理方法不同又可分为红色担体和白色担体。红色担体因锻烧时天然硅藻土中所含的铁形成氧化铁而使担体呈淡红色。如果在锻烧前原料加入少量助熔剂如Na2CO3则锻烧后氧化铁生成无色的铁硅酸钠络合物,使硅藻土变成白色,即所谓白色担体。

各自的性质特点

红色担体(如6201红色担体,201红色担体、C-22保温砖等)表面孔穴密集、孔径较小、表面积大(比表面积为4.0m2/g)平均孔径为1μm。由于表面积大,涂固定液量多,在同样大小柱中分离效率就比较高。此外,由于结构紧密,因而机械强度较好。缺点是表面有吸附活性中心。如与非极性固定液配合使用,影响不大;但与极性固定液配合使用,则可能造成固定液分布不均匀,从而影响柱效。红色担体一般使用于分析非极性或弱极性物质。

白色担体(如101白色担体等)则相反,由于锻烧时加入助熔剂而使担体颗粒疏松,机械强度较差。白色担体表面积较小(比表面积约为1.0m2/g),表面孔径较大,8~9μm。表面极性中心显著减少,吸附性小;一般用于分析极性物质。

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