本标准物质对生物有机肥料中多种参数的研究和监控具有重要意义,可用于农业和环保等领域相关分析测试中方法精密度评价、人员考核及过程中质量控制。
样品制备
本标准物质选择经过筛选的有机肥料为基体,经自然风干、去除杂质、粉碎后添加少量水和其它化合物,反复制备成粒,再经自然风干、研磨等特殊均质化手段,并用Co60辐射灭菌,经低温干燥后将样品在洁净室分装于聚乙烯瓶中避光保存。
特性量值及不确定度
特性 |
单位 |
标准值 |
扩展不确定度 |
铅 |
mg/kg |
58.1 |
6.2 |
镉 |
mg/kg |
2.16 |
0.43 |
铬 |
mg/kg |
274 |
26 |
汞 |
mg/kg |
4.36 |
0.58 |
砷 |
mg/kg |
21.2 |
2.6 |
锌 |
mg/kg |
267 |
25 |
铜 |
mg/kg |
108 |
10 |
锰 |
mg/kg |
357 |
34 |
钴 |
mg/kg |
35.4 |
3.7 |
锶 |
mg/kg |
93.4 |
9.3 |
镍 |
mg/kg |
122 |
12 |
铁 |
mg/kg |
7294 |
700 |
硼 |
mg/kg |
194 |
19 |
钒 |
mg/kg |
31.0 |
3.3 |
锑 |
mg/kg |
66.2 |
6.8 |
有机质 |
% |
29.9 |
3.1 |
总氮 |
% |
1.82 |
0.19 |
总磷(五氧化二磷计) |
% |
3.97 |
4.0 |
总钾(氧化钾计) |
% |
2.97 |
3.0 |
氯离子 |
% |
0.57 |
0.07 |
pH |
- |
8.19 |
0.21 |
本标准物质特性量值的不确定度评定中主要考虑多家实验室联合定值引入的不确定度分量、标准物质均匀性检验和稳定性检验引入的不确定度分量。
三.均匀性检验和稳定性考察
参照国家标准物质技术规范要求,随机抽取分装后的标准物质样品,采用电感耦合等离子光谱法(ICP-OES)对部分元素均匀性和稳定性检验。结果表明,该系列标准物质均匀性、稳定性良好。该标准物质自定值日期起,有效期暂定为三年。研制单位将继续跟踪检测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
溯源性及定值方法
本标准物质采用多个实验室联合定值方式进行赋值。定值方法和最小取样量下表列出。通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,保证标准物质特性量值的溯源性。
特性 |
定值方法 |
最小取样量 |
依据标准 |
铅 |
王水消解-ICP-OES/AAS/ICP-MS |
0.5g |
NY/T1978-2022 GB/T39229-2020 |
镉 |
王水消解-ICP-OES/AAS/ICP-MS |
0.5g |
铬 |
王水消解-ICP-OES/AAS/ICP-MS |
0.5g |
汞 |
王水消解-AFS/ICP-MS |
0.5g |
砷 |
王水消解-ASF/ICP-OES/ICP-MS |
0.5g |
锌 |
硝酸+氢氟酸+双氧水微波消解-ICP-MS 硝酸+高氯酸消解-ICP-OES 硝酸+高氯酸消解-AAS |
0.2g |
GB/T 34764-2017 NY/T 3161-2017 NY/T 305.2-1995 |
铜 |
硝酸+氢氟酸+双氧水微波消解-ICP-MS 硝酸+高氯酸消解-ICP-OES 硝酸+高氯酸消解-AAS |
0.5g |
GB/T 34764-2017 NY/T 3161-2017 NY/T 305.1-1995 |
锰 |
硝酸+氢氟酸+双氧水微波消解-ICP-MS 硝酸+高氯酸消解-ICP-OES 硝酸+高氯酸消解-AAS |
0.5g |
GB/T 34764-2017 NY/T 3161-2017 NY/T 305.4-1995 |
钴 |
硝酸+氢氟酸+双氧水微波消解-ICP-MS 王水消解-ICP-OES |
0.5g |
NY/T 3161-2017 GB T 39356-2020 |
锶 |
硝酸+氢氟酸+双氧水微波消解-ICP-MS/ICP-OES |
0.2g |
NY/T 3161-2017 |
镍 |
王水消解-ICP-OES/AAS/ICP-MS |
0.2g |
NY/T1978-2022 GB/T39229-2020 GB T 39356-2020 |
铁 |
硝酸+氢氟酸+双氧水微波消解-ICP-MS 硝酸+高氯酸-ICP-OES/AAS |
0.2g |
GB/T 34764-2017 NY/T 3161-2017 NY/T 305.3-1995 |
硼 |
沸水提取-ICP-OES |
0.2g |
GB/T 34764-2017 |
钒 |
王水消解-ICP-MS 王水消解-ICP-OES |
0.5g |
GB T 39356-2020 |
锑 |
王水消解-ICP-MS 王水消解-ICP-OES |
0.5g |
GB T 39356-2020 |
总氮 |
硫酸+过氧化氢消煮 +全自动定氮仪-滴定法 |
0.5g |
NY/T525-2021附录D |
总磷 |
硫酸+过氧化氢消解-ICP-OES |
0.5g |
NY/T525-2021附录D |
总钾 |
硫酸+过氧化氢消解-ICP-OES |
0.5g |
NY/T525-2021附录D |
有机质 |
重铬酸钾容重法 |
0.2g |
NY/T525-2021附录C |
氯离子 |
水溶解-电位滴定法 水溶解-返滴定法 |
4g |
GB/T24890-2010 GB/T15063-2020 附录B |
pH |
pH计法 |
5.0g |
NY/T525-2021附录E NY/T798-2004 5.3.7 |
说明:
AAS 原子吸收光谱法
ICP-OES 电感耦合等离子发射光谱法
ICP-MS 电感耦合等离子质谱法
包装、储存及使用
本标准物质以聚乙烯瓶封装,每瓶60g,在避光、清洁、室温(20℃-25℃)处保存;打开和使用过程中严格防止玷污,特别是干燥的环境注意防止静电。规定最小取样量按照定值表中列出,使用时请不要低于该取样量。本标准物质含有有害物质,使用时应注意做好防护,避免与口或直接与皮肤接触。
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