1、核磁共振波谱仪
(1) 送检样品纯度一般应>95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H 谱>5mg,13C 谱>15mg,对聚合物所需的样品量应适当增加。
(2) 本半岛游戏平台官网入口网址 配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,进样前应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
(3) 检测前尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如,检测温度、谱宽等)请说明。
2、红外光谱仪
为了保护半岛游戏平台官网入口网址 和保证样品红外谱图的质量,本半岛游戏平台官网入口网址 分析的样品,必须做到:
(1) 样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度;
(2) 样品须预先除水干燥,避免损坏半岛游戏平台官网入口网址 ,同时避免水峰对样品谱图的干扰;
(3) 易潮解的样品,请用户自备干燥器放置;
(4) 对易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须在样品分析任务单上注明;
(5) 对于有毒性和腐蚀性的样品,必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。
3、气相色谱-质谱联用仪
气相色谱仪均使用毛细管柱(不能使用填充柱)。进入气相色谱的样品,必须在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。
4、液相色谱-质谱联用仪
(1) 易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。
(2) 为确保分析结果准确、可靠,要求样品完全溶解,不得有机械杂质;未配成溶液的样品请注明溶剂,已配成溶液的样品请标明浓度。
(3) 请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团,以便选择电离方式;如有特殊要求者,请提供具体实验条件。
(4) 液相色谱–质谱联用时,所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂,如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。凡要求定量分析者请提供标准对照品。
5、飞行时间质谱仪
(1) 试样的种类、组分及样品量
本半岛游戏平台官网入口网址 擅长测定多肽、蛋白质,也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物,如,C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的,但样品组分越多,谱图就越复杂,谱图分析的难度也越大;如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用,则不一定能保证每个组分都出峰,常规测定的样品量约为1-10皮摩尔/微升。
(2) 样品的溶解性
被测样品必须能够溶于适当的溶剂、最好是未溶解的固体或纯液体。若样品为溶液,则应提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。
(3 )纯度
为取得高质量的质谱图,多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂,则必须用透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后,应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。
6、紫外-可见吸收光谱仪
(1) 样品溶液的浓度必须适当,且必须清澈透明,不能有气泡或悬浮物质存在;
(2) 固体样品量>0.2g,液体样品量>2mL。
7、气相色谱仪
能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的,沸点一般不超过300℃,不能直接进样的,需经前处理。
8、液相色谱仪
样品要干燥,最好能提供要检测组份的结构;对于复杂样品,尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。
9、元素分析仪
(1) 填写元素分析送样登记表,尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息;
(2) 样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体,并经过提纯。如,样品不纯(含吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果,使测试值与计算值不符;
(3) 样品应有足够的量,以满足方法和半岛游戏平台官网入口网址 的线性和灵敏度。
10、离子色谱仪
送检样品可以溶于水,或稀酸、稀碱,所用的酸碱不能含有待测离子。对于样品中含有待测元素,但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物,需要进行相应的样品前处理。
11、等离子体原子发射光谱仪
(1) 对送检样品(检测条件)的要求:
① 请告知样品来源、种类、属性(如,矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等)。
尽可能列出主要成份、杂质成份及其(估计)含量;待检元素中最低(估计)含量是多少?对于溶液,请写明介质成份(溶剂、酸碱的种类及其(估计)含量)、 含氟( F-)与否?因为氟(F-)将严重腐蚀雾化器!
② 固体样品要制成不含任何有机物的溶液,其最终酸度控制为1mol,样品量:5-50mL 。如,含悬浮物或沉淀,务必过滤;另请同时送上试剂空白溶液用作扣除空白,此项不收费!
③ 样品要求处理成溶液以后才送至测试中心。
(2) 由于条件限制,本室无法分析下列元素和某些物质:
① 样品加热、加酸溶解时易挥发损失者(如,B,Hg,S-2,Se及用氢氟酸(HF)溶样时的Si);
② 陶瓷、玻璃类及其它用无机酸不能溶解、只可用碱融熔者;
③ 有机硅、硅橡胶、塑料制品、纤维类或任何在500℃以内灰化、及其后的酸消解中:
A.易挥发损失者;
B.无法灰化或无法溶解者(如,B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,Tl及用氢氟酸(HF) 溶样时的Si;特种固熔体、高聚物等。)
12、原子荧光光谱仪
(1) 样品分析一般要求
原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷(As)、硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,样品必须是水溶液或能溶于酸。
(2) 固体样品
① 无机固体样品:样品经简单溶解后保持适当酸度。
检测砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介质为盐酸(5% ,v/v);
检测锗(Ge),介质为硫酸(5%,v/v);
检测汞(Hg),介质也可为硝酸(5%,v/v),检测(As)介质也可为硫酸(2%,v/v)。
由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大,因此,该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本半岛游戏平台官网入口网址 测定。
② 有机或生物固体样品:样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度,其介质酸度与无机样品同。
(3) 样品中待测元素限量要求
由半岛游戏平台官网入口网址 灵敏度及分析方法决定,样品含待测元素上下限为0.05μg/g-500μg/g,不在此含量范围内的样品使用本半岛游戏平台官网入口网址 检测将无法保证检测结果的准确可靠。
(4) 样品份量
每检测1个元素,要求固体样品量不少于2g,液体样品量不少于20mL,水样不少于100mL 。
(5) 其它
送样前请查阅相关文献资料,尽量提供相关信息。
13、差示扫描量热仪
固体样品,在所检测的温度范围内不会分解或升华,也无挥发物产生。
样品量:单次检测无机或有机材料不少于20mg,药物不少于5mg。送样时请注明检测条件(包括:检测温度范围,升、降温速率,恒温时间等)。
14、热重分析仪
样品量:不少于30mg。送样时请注明检测温度范围,实验气氛(空气、N2或Ar),升温速率,气体流量(如有特殊要求)。
15、X-射线粉末衍射仪
送检样品可为粉末状、块状、薄膜及其它形状。粉末样品需要量约为0.2g(视其密度和衍射能力而定);块状样品要求具有一个面积小于45px × 45px的近似平面;薄膜样品要求有一定的厚度,面积小于45px × 45px;其它样品可咨询实验室。
16、X-射单晶末衍射仪
送检样品必须为单晶。选择晶体时要注意所选晶体表面光洁、颜色和透明度一致。不附着小晶体,没有缺损重叠、解理破坏、裂缝等缺陷。晶体长、宽、高的尺寸均为0.1 -0.4mm,即晶体对角线长度不超过0.5mm(大晶体可用切割方法取样,小晶体则要考虑其衍射能力)。
17、透射电子显微镜
由于受电镜高压限制,透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外,其它样品的制备方法主要有物理减薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法。一般情况下,需要采用物理减薄法的样品制备过程,须由用户自己完成(不具备此制样条件的院系,可租用本室的相关设备)。超薄切片样品的制备,需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序,周期较长(约一周左右)。
由于该半岛游戏平台官网入口网址 是高分辨型电镜,为确保半岛游戏平台官网入口网址 性能和发挥其高分辨象观察特点,目前主要接受材料领域的样品。
18、场发射扫描电子显微镜
送检样品必须为干燥固体、块状、片状、纤维状及粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性,在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形;无磁性、放射性和腐蚀性。含水分较多的生物软组织的样品制备,要求用户自己进行临界点干燥之前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理,最后由本室进行临界点干燥处理。观察图像样品应预先喷金膜。一般情况下,样品尽量小块些 (≤10x10x5mm 较方便)。粉末样品每个需1克左右。纳米样品一般需超声波分散,并喷涂超细微金膜。
19、扫描电子显微镜-X射线能谱仪
送检样品必须为干燥固体,块状、片状、纤维状、颗粒或粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性,在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形;无磁性、放射性和腐蚀性。对含水份较多的生物软组织样品,要求用户预先进行临界点干燥前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理。最后再由本室进行临界点干燥处理。图像观察样品应预先镀金膜,成份分析样品必需镀碳膜。一般情况下,样品体积不宜太大(≤5x5x2mm较适合)。
20、电子探针
定量分析的样品必须磨平抛光、清洗干净。若样品不能进行表面磨平抛光(将影响分析精度)处理应事先说明。为测试方便和节约机时,样品应先切成小薄片,不能切割制样,必须先与测试人员商量。应先标记好分析面上的测试点,无标记测试位置时,测试时只选有代表性、较平整位置测试。液体样必须先浓缩干燥。分析的样品必须是在高能电子轰击下物理和化学性能稳定的固体、不分解、不爆炸、不挥发、无放射性、无磁性。送样时最好注明样品可能包含什么元素。样品必须喷涂一层碳膜。