水质样品采样后应该如何保存?

2018.04.20 点击16741次

采样人员采集水质样品后该如何保存？这个保存方法不仅是采样人员和样品管理员需要懂得，身为实验人员以及实验室的所有工作者是不是都应该掌握呢？

测定项目	采样容器^*	保存方法及保存剂用量	保存时间	最低采样量	相关依据	备注
水温	P或G	/	12h	250	GB/T 13195-1991	尽量现场测定
浊度	P或G	/	12h	250	GB/T 13200-1991	尽量现场测定
溶解氧	溶解氧瓶	单独采样，注满，加入硫酸锰，碱性KI溶液，现场固定	24h	500	HJ 506-2009	尽量现场测定
石油类和动植物油类	G棕色	单独采样，不要预洗，充满，加HCl到PH≤2，2-5℃冷藏	3d	1000	HJ 637-2012	如不冷藏，12h内测定
化学需氧量	G	用H₂S0₄酸化，pH≤2	2d	500	HJ/T 399-2007
化学需氧量	G	用H₂S0₄酸化，pH≤2	2d	500	HJ 828-2017
电导率、硬度、PH、色度	P或G	/	12h	250	HJ6920-86 GB27500-2011 水和废水检测方法	尽量现场测定
五日生化需氧量(BOD5)	溶解氧瓶	单独采样，注满容器	12h	250	HJ 505-2009
高氯废水化学需氧量	G	用H₂S0₄酸化，pH≤2，4℃	48h	250	HJ/T 132-2003 HJ/T 70-2001	加硫代硫酸钠去除氧化物，记录用量
氨氮	P或G	用H₂S0₄酸化，pH≤2	24h	250	HJ 536-2009 HJ 535-2009
高锰酸盐指数	G	/	2d	500	GB/T 11892-1989
总氮	P或G	用H₂S0₄酸化，HCI酸化至pH≤2	24h	250	HJ 636-2012
凯氏氮	G	用H₂S0₄酸化，pH1～2，1～5℃避光	1月	250	GB/T 11891-1989
硝酸盐氮	P或G	用HC酸化，pH1～2	7d	250	HJ/T 346-2007
苯胺类化合物	G	4℃冷藏	14d	500	HJ 822-2017	如不能冷藏，24h内测定
苯胺类化合物	G	4℃冷藏	14d	500	GB/T 11889-1989	如不能冷藏，24h内测定
二硫化碳	G细口	充满样品瓶，并赶走瓶中气泡，冷藏2-5℃	48h	250	GB/T 15504-1995	水面下20-30cm取样，尽快测定
二氧化氯和亚氯酸盐	P或G	避光、热、剧烈振动，充满采样瓶	30min	500	HJ 551-2016	应立即分析，不适合运输保存
游离氯和总氯	G	避光，加入采样体积1%NaOH，充满玻璃瓶，若样品酸性，应加大量NaOH保证pH＞12，冷藏4℃	5d	250	HJ 586-2010 HJ 585-2010	应尽量现场测定，避免接触空气
二乙烯三胺	P	避光、热	?	250	GB/T 14378-1993
氟化物	P	1-5℃，避光	14d	250	HJ 488-2009
碘化物	G	1～5℃冷藏	1月	500	HJ 778-2015
F^-	P	1-5℃，避光	14d	250	HJ/T 84-2016
Cl^-	P或G	1～5℃，避光	30d	250	HJ/T 84-2016
Br^-	P或G	1～5℃，避光	14h	250	HJ/T 84-2016
SO₄^2-	P或G	1～5℃，避光	30d	250	HJ/T 84-2016
PO₄^3-	P或G	NaOH，H₂S0₄调pH=7，CHCl₃0.5%	7d	250	HJ/T 84-2016
NO₂，NO₃	P或G	1～5℃冷藏	24h	500	HJ/T 84-2016	保存前现场过滤
丁基黄原酸	G	4℃冷藏，避光，加HCl和NaOH至PH=7	3d	250	HJ 756-2015
肼	G	加HCl和NaOH至PH=7	24h	250	HJ 674-2013	玻璃瓶保存
可吸附有机卤素(AO_X)	G	HNO₃使PH＜2，充满，赶走瓶中气泡，4℃冷藏，	7d	250	HJ/T 83-2001	用玻璃瓶采样，玻璃瓶保存
甲醛	G	4℃冷藏，避光，加入0.2-0.5g/L硫代硫酸钠出去残余氯	24	250	HJ 601-2011
苯系物	G	4℃保存，充满样品瓶	14d	250	GB/T 11890-1989
吡啶	G	2-5℃冷藏，预洗3次，充满样品瓶，赶走气泡	48h	50	GB/T 14672-1993	不用橡皮塞、木塞
丙烯睛	P或G	2-5℃冷藏，充满样品瓶	24h	250	HJ/T 73-2001
甲基汞	P	4℃冷藏，HCl和NaOH调pH=3，每升样品加硫酸铜溶液(0.01g/ml)1ml	12h	250	GB/T 17132-1997	测沉积物需避光
多氯联苯	G	4℃冷藏，避光保存，充满	7d	1000	HJ 715-2014
酚类化合物	G	充满，不能预洗，硫酸调至PH≤2，4℃避光保存	20d	250	HJ744-2015 HJ 676-2013
多环芳烃	G	注满采样瓶不留气泡，不能水样预洗，4℃冷藏，避光保存；如果水中有氯，每升样品加80mg硫代硫酸钠除去	40d	1000	HJ 478-2009	7天内萃取
阿特拉津	G	充满样品瓶，4℃冷藏保存	40d	500	HJ 754-2015	7天内萃取
百菌清	G	充满样品瓶2-5℃冷藏保存，	40d	500	HJ 698-2014	7天内萃取
百菌清及农药	G	充满样品瓶，4℃冷藏保存	40d	1000	HJ 753-2015	7天内萃取
有机氯农药和氯苯类化合物	G	加HCL调至PH＜2	40d	500	HJ 699-2014	7天内萃取
有机氯农药和氯苯类化合物	G	充满样品瓶，4℃冷藏保存	40d	500	HJ 699-2014	7天内萃取
有机磷农药	G	预洗3次，充满样品瓶，4℃冷藏保存	3d	250	GB/T 14552-2003 GB/T 13192-1991
乙腈	P或G	采样瓶带聚四氟乙烯衬垫，充满，4℃冷藏保存，存放避免有机物干扰	6d	40	HJ 789-2016	每次采样带-个空白(实验用水)
硝基苯类化合物	G	4℃冷藏,避光，充满，7天内萃取	30d	1000	HJ 648-2013 HJ 716-2014
C₆Cl₅OH	G	4℃冷藏、避光、充满，每100ml水样加1ml硫酸(1+9),和0.5g硫酸铜,7天内萃取	30d	250	HJ 591-2010	若有余氯，每100ml水样加80mg硫代硫酸钠
烷基汞	P	2-5℃，每升加1g硫酸铜	？	2500	GB/T 14204-1993	采样和分析不要重复加硫酸铜
梯恩梯、地恩梯	G	4℃冷藏,避光，充满，7天内萃取	30d	500	HJ 600-2011
松节油	G	单独定容采样，不能预洗，4℃冷藏，48h内萃取	7d	250	HJ 696－2014
挥发性有机物	G	样品瓶带聚四氟乙烯衬垫，充满赶走气泡，4℃冷藏，加Hcl至ph≤2，每40ml加入25mg抗坏血酸，有余氯另外处理	14d	40ml	HJ 810-2016 HJ 639-2012	每批均须平行双样带-个全程序空白和-个运输空白
挥发性卤代烃	P或G	样品瓶带聚四氟乙烯衬垫，充满防止气泡，4℃冷藏　，带全程序空白	7d	40ml	HJ 620-2011	有余氯加入0.5g抗坏血酸或硫代硫酸钠
氯苯类化合物	G	带聚四氟乙烯衬垫，充满防止气泡，2-5℃冷藏，避光，每升加入1ml浓硫酸	7d	1000	HJ 621-2011
氯苯	G	2-5℃冷藏，充满赶走气泡，用水样洗3次	7d	1000	HJ/T 74-2001
卤代乙酸类化合物	G	4℃冷藏，充满赶走气泡，14天内萃取，每100ml加入1.0ml氯化铵溶液(10mg/ml)	21d	100	HJ 758-2015
挥发酚	G	4℃冷藏，加磷酸使PH=4，加硫酸铜使之在样品含量为1g/L	24h	500	HJ 502-2009 HJ 503-2009	如果样品含游离氯等氧化剂，加入过量硫酸亚铁去除
三氯乙醛	G	加入酸碱使PH=7,2-5℃冷藏保存	72h	250	HJ/T 50-1999
KCN	P或G	加NaOH到pH≥9；l～5℃冷藏	7d	250	HJ 484-2009	如果有硫化物存在，保存12h
氯化物	P或G	/	1月	100	HJ/T 343-2007
硫酸盐	P	1～5℃冷藏，除去悬浮物	1月	200	HJ/T 342-2007 GB 13196-91
硫氰酸盐	G	每升加2.5g亚硫酸钠，搅拌下慢慢加NaOH使PH≥12,2-5℃冷藏	24h	250	GB/T 13897-1992	NaOH为100g/L
硫化物	P或G	单独采样，水样充满容器。1L水样加NaOH至pH9，加入5%抗坏血酸5ml。饱和EDTA3mL，滴加饱和Zn(Ac)₂，至胶体产生，常温避光	24h	250	HJ/T 60-2000 GB/T 16489-1996
磷酸盐	P或G	0-4℃冷藏，0.45微米滤膜过滤	48h	250	HJ 669-2013 GB/T 5750.5-2006	采样时现场过滤
总磷	P或G	用H2S04或HCI酸化至pH≤1，或者冷藏	24h	250	GB/T 11893-1989	空白样
黄磷	G	充满避免气泡，避光	7d	500	HJ 701-2014
单质磷	P或G	PH调至7	48	250	HJ 593-2010
32种元素的测定：银、铝、砷、硼、钡、铍、铋、钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钼、钠、镍、磷、铅、硫、锑、硒、硅、锡、锶、钛、钒、锌、锆	P	采样瓶置于硝酸中侵泡24h，之后实验水洗净，样品采集后通过滤膜过滤，加入适量硝酸到1%，如厕元素总量，采样后立即加入硝酸	14d	250	HJ 776-2015
总汞	P或BG	充满，每升加10ml浓盐酸使PH＜1，加0.5g重铬酸钾，使水呈淡黄色，冷藏	30d	1000	HJ 597-2011 GB/T 7469-1987
总铬	G	加硝酸使PH＜2,	24h	250	GB/T 7466-1987	尽快测定
钒	P	采集前水样洗三次，加硝酸使PH＜2,测定溶解性钒先0.45微米滤膜过滤	90d	250	HJ 673-2013	混合水样
钡	P	可溶性钡和总钡应分别采集，加浓硝酸至1%，4℃冷藏保存，测可溶性钡应先过滤	14d	250	HJ 603-2011
银	P	加硝酸PH＜2，如是感光材料的生产、胶片印刷及镀银行业废水，采样后不加酸，	14d	250	GB/T 11907-1989	尽快测定
总硒	P	加硝酸PH＜2	180d	250	HJ 811-2016 GB/T 15505-1995
铁、锰	P	硝酸侵泡24h，采样后加硝酸PH＜2，如测可过滤态铁锰，采样后先滤膜过滤再酸化	14d	250	GB/T 11911-1989
铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物	G	加NaOH使PH＞12，2-5℃冷藏	24h	250	GB/T 13898-1992
Ti	P或G	加硝酸到1%，如果测可溶性Ti，采样后先过滤	14d	1000	HJ 748-2015
铍	P	采样瓶先硝酸洗后用水冲干净，采样后加硫酸到PH＜2，如测可溶性铍，采样后先过滤	14d	250	HJ/T 59-2000
硼	p	密闭冷藏	30d	250	HJ/T 49-1999
六价铬	G	加NaOH调节PH=8	24h	250	GB/T 7467-1987
铬	G	可溶性铬和总铬分别采集，可溶性需过滤，两者都需加硝酸至1%	14d	250	HJ 757-2015
金属总量的消解	P		14d	250	HJ 677-2013
汞、砷、硒、铋和锑					HJ 694-2014
钙和镁总量	G或P	每升样品加2ml硝酸，使PH降至1.5	14d	250	GB/T 7477-1987
钙和镁	P	采样前瓶子硝酸泡24h，然后去离子水洗净，加硝酸ph≤2,如测可溶性，过滤	14d	250	GB/T 11905-1989
钙	G或P	每升样品加2ml硝酸，使PH降至1.5	14d	250	GB/T 7476-1987
全盐量	G或P			500	HJ/T 51-1999
显影剂及其氧化物总量	G或P	避光、热、剧烈振动，0-4℃冷藏，每升样品加0.1g硫代硫酸钠	48h	250	HJ 594-2010
总大肠菌群和粪大肠菌群	G或P	单独采样，不能预洗，样品瓶灭菌0-4℃冷藏	8h	250	HJ 755-2015
蛔虫卵	G或P	运回实验室后过滤		10L	HJ 775-2015
粪大肠菌群		单独采样，避光			HJ/T 347-2007

* 采样容器：G 代表玻璃容器,P 代表塑料瓶(聚乙烯)