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生态环境部发布:水质 丙烯酸的测定 离子色谱法(征求意见稿)
2022.02.25   点击509次

近日,生态环境部发布:水质 丙烯酸的测定 离子色谱法(征求意见稿),本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中丙烯酸的离子色谱法。部分内容摘录如下:

《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法》的适用范围:

本标准规定了测定水中丙烯酸的离子色谱法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丙烯酸的测定。

当进样体积为25 μl 时,方法检出限为0.08 mg/L,测定下限为0.32 mg/L。

《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法》的方法原理:

样品中的丙烯酸随淋洗液进入离子色谱分离柱分离,经抑制型电导检测器检测,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。

4 干扰和消除

4.1 氟离子、甲酸、乙酸和甲磺酸等与丙烯酸保留时间接近的离子可能干扰丙烯酸的测定。

若发生色谱峰重叠,可通过降低淋洗液浓度、降低流速、调整柱温或采用梯度淋洗方式实现有效分离。

4.2 硫酸根离子、硝酸根离子、三氯乙酸和乙二酸等保留时间较长,若在分析时间内不能将其洗脱,可能与下一针进样的丙烯酸发生色谱峰重叠,可通过提高淋洗液浓度、增大流速、调整柱温、增加分析时间或采用梯度淋洗方式消除干扰。

4.3 水样中较高浓度的重金属以及过渡金属、氯离子、硫酸根离子、疏水性有机物等会影响色谱分离效果,缩短色谱柱使用寿命,可使用Na 柱去除样品中的重金属和过渡金属的影响,使用Ag 柱和Ba 柱可分别降低样品中氯离子和硫酸根离子的影响,使用C18 或同类净化

柱可去除疏水性有机物的影响。

6 半岛游戏平台官网入口网址 和设备

6.1 样品瓶:棕色聚乙烯等塑料材质或玻璃材质,容积至少40 ml。

6.2 离子色谱仪:具有电导检测器、抑制器。若使用梯度淋洗,应配有淋洗液在线发生装置或二元以上梯度泵。

6.3 色谱柱。

6.3.1 阴离子色谱柱Ⅰ:填料为聚苯乙烯/二乙烯基苯、聚乙烯醇等高聚物基质,具有季铵盐离子交换基团,配相应阴离子保护柱,或其他等效阴离子色谱柱,适用于碳酸盐淋洗液。

6.3.2 阴离子色谱柱Ⅱ:填料为聚苯乙烯/二乙烯基苯、聚乙基乙烯基苯/二乙烯基苯,具有季铵盐离子交换基团,配相应阴离子保护柱,或其他等效阴离子色谱柱,适用于氢氧根淋洗液。

6.4 注射器:1 ml~10 ml。

6.5 水系针式微孔滤膜过滤器:孔径0.45 μm。

6.6 抽滤装置:配备微孔滤膜(5.11)使用。

6.7 离子净化柱:Na 型、Ag 型和Ba 型,规格1 g~2.5 g。

6.8 疏水性有机物净化柱:C18 或同类净化柱,规格1 g~2.5 g。

6.9 一般实验室常用半岛游戏平台官网入口网址 和设备。

丙烯酸参考色谱图


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