滴定法：

1. 三角烧瓶预处理方法 ：取50ml去离子水于250ml三角烧瓶中，加COD锰法试剂Ⅰ1ml，加入COD锰法试Ⅱ1.5ml放在水浴锅（100℃）煮沸15分钟，取出三角烧瓶用COD锰法试剂Ⅲ滴定至微红色，将溶液倒掉。（两个三角烧瓶都要预处理）。

2.取100ml水样于三角烧瓶中，加COD锰法试剂Ⅰ5ml，加入COD锰法试剂Ⅱ10ml，放在沸腾的水浴锅中煮沸30分钟。

3.取下三角烧瓶趁热加入COD锰法试剂Ⅲ10ml,摇匀使红色褪尽，用COD锰法试剂Ⅱ滴定，滴定至溶液呈微红色, 记录下COD锰法试剂Ⅱ滴定的用量V1（ml)。