气相色谱（GC）是一种具有高解析能力的分析技术，用于分离挥发态与半挥发态的产物。气体混合物基于在静态相（例如毛细管的内部涂层）与流动相（吹扫气，例如 He）中组分分布的差异，得到有效分离。由于在色谱柱中的这一气体分离需要一定的时间 -- 该持续时间依赖于样品特性，色谱柱流动速度，色谱柱长度，以及静态与流动相 -- 因此不可能将连续的在线样品气体流直接连接到 GC。而我们的解决方案，则是开发了一种使用加热的自动阀的准连续模式的直接联用，允许软件控制的气态形式进样（流动-通过进样循环），以及短间隔的气体注入。

• 独特的 TG/STA-GC-MS 联用解决方案，使用事件驱动或温度相关的触发

• 全程加热的气体传输管（300°C），连接TG/STA与GC的六通阀与注射器

• 量程宽广、测量快速的 QMS，用于气相色谱分析

• GC-MS 可独立操作使用，在任意时间下进行液体/气体注射

对于 GC-MS 联用系统，我们的合作伙伴是世界闻名的安捷伦（Agilent）公司。这确保了 GC-MS 系统的供应与服务质量。

TGA/STA-GC-MS 联用系统的主要应用在于检测，分离与分析有机组分。

高灵敏度的 GC-MS 气体检测与成分鉴别能力，使得在以下领域：

• 食品

• 药物

• 化妆品

• 聚合物

• 生物质

的添加剂、稳定剂、残余溶剂的高精度分析成为可能。

TG-GC-MS - 技术特性

质谱（MSD Agilent）

• 质量数范围：1.6 u ... 1050 u(*)

• 质量过滤器：单片双曲四极

• 质量解析度：单一质量（可以微调）

• 离子化：非涂覆的惰性电子冲击源

• 离子化能量：标准为 70 eV（可选范围：5 eV - 241.5 eV）

• 2 个灯丝

• 检测器：三倍轴 SEM，带长寿命 EM

• 扫描速率：12.500 u/s（电子），8.000 u/s写入磁盘速度

(*): 统一化的原子质量单元

气相色谱（Agilent）

• 阀门盒能够加热到 300°C，进样循环 250 ?l

• Unis 500 注射器（split, splitless) 最高 450°C

• 色谱柱：标准 HP-5ms 毛细管（30m，最高 325°C，根据特定应用有其他色谱柱可选）

• 在无需中断 MS 真空的情况下快速更换毛细管柱（swap'n go, JAS)

• 色谱柱炉温：35 ... 425°C

TG 或 STA 端的气体传输系统

• 加热的炉体适配器，最高温度 300°C（用于质谱，红外或 GC-MS 联用）

• 加热的传输管线：玻璃内衬钢管，最高温度 300°C（强制气流，使用泵压通过样品循环）

• 支路系统，用于炉体内的过量气体。

TG-GC-MS - 软件功能

GC-MS 使用灵活的 Agilent Chemstation 软件控制。在联用到 TG/STA 的情况下，Chemstation 的启动使用 Proteus^?软件触发，包含以下两种模式：

• GC-MS 连续运行，周期性注入样品气流（在 TG/STA 温度程序的相关段中，在可选的时间或温度下启动）

• 设定失重速率阈值，使用事件控制的方式运行（当达到阈值时自动启动 Chemstation 软件。可以为不同段设置不同的阈值）。在 GC 检测过程中 TG/STA 端保持恒温状态，随后重新开始加热，直至达到下一阈值。

由此得到的 GC-MS 总离子色谱（TIC）能够导入到 Proteus^?软件中，并与 TG，DTG，DSC 及其他载入的数据一起进行显示、分析与保存。

使用 Agilent 数据分析软件，通过双击显示相关质谱图，能够方便地分析 TIC 谱图中的滞留时间峰，以鉴别气体混合物中的各单独组分。再点一下鼠标，就使用 NIST 08 MS 库（包含约 220,000 EI 质谱图，涉及 190,000 物质）针对测量数据进行搜索，以显示最佳拟合结果。NIST 08 MS 库与搜索程序均包含在标准软件包中。

如需单独使用 GC-MS，Chemstation 软件亦可独立于 Proteus^?进行操作（既可与 Proteus^?安装在同一台电脑上，也可安装在单独的电脑上）。

未硫化的天然橡胶（NR）的 TG-DTG-TIC 图，3.36 mg，N2
逸出气体以 1min 间隔持续注入 GC 中。

TG-GC-MS -应用实例

TG-GC-MS 联用的主要目的是检测，分离与分析有机成分。也可以使用联用的 GC-MS 进行详细的气体分析，以对有机物、生物质、可重复使用的固体燃料、碳材料以及聚合物在 TG/STA 中可控温度程序下的热裂解过程作进一步的研究。由此，可以对样品在不同的氧含量下，在燃烧过程中释放的气态产物进行高灵敏度与高解析度的测量。

借助于 GC-MS 的高度灵敏的气体检测与鉴别能力，可以对添加剂、稳定剂、以及食品、药品、化妆品与聚合物中的残余溶剂进行有效的分析。

在连续的 GC-MS 模式下，显示了气体挥发与温度/时间的关系。可以选择单独的质量数（m/z），对温度进行连续作图（单离子监测，SIM）

NR 分解的第二阶段（起始点 38min，406.2°C）显示了 isoprene 与 substituted cyclohexene 之外的其他产物的释放过程。通过分析得知，这些气体产物包括： 5,5-dimethyl-1,3-cyclopentadiene (C7H10, 94 m/z), 1-methylene-2-vinylcyclopentane (C8H12, 108 m/z) 以及 beta-humulene (C15H24, 204 m/z)。

下图为橡树木的 TG-DTG-T 图，4.37 mg，N2，GC-MS 在291°C 与 347°C 下进行了事件驱动触发（DTG 阈值 8%/min；在 GC-MS 运行过程中停止升温）。通过如下 GC 炉体程序：60°C 下等温 0.5min，以 25K/min 线性升温至 310°C，对气体产物进行了详细分析。

橡树木热裂解过程第×阶段的总离子色谱图,以及相关主峰的谱库搜索结果如下（下表以滞留时间（RT/min）的升序排列）：

RT	Area / %	Best hit (NIST/Wiley)
1.157	2.27	6H,8H-Benzopyrano[3,4-b]benzopyran
1.356	8.96	Acetic acid
1.398	2.24	1-Penten-3-ol
2.253	26.67	Furfural
2.551	1.65	Thiazole
3.018	1.96	1-methyl-1-silacyclohexane
3.243	14.86	3-Methyl Hydantoin
6.881	1.70	Benzenamine, N-methyl-N-phenyl-
9.156	16.97	2-Isopropyl-10-methylphenanthrene
9.209	9.01	Phenanthrene, 1-methyl-7-(1-methylethyl)-
9.298	1.42	Benzene, 1-methyl-4-[(4-propylphenyl)ethynyl]-

橡树木热裂解过程第二阶段的总离子色谱图，以及相关主峰的谱库搜索结果如下（下表以滞留时间（RT/min）的升序排列）：

RT	Area / %	Best hit (NIST/Wiley)
1.157	7.72	[2-(4-Dimethylaminocinnamoyl)-5-me thylphenoxy]difluoroborane
1.408	6.83	Furan, 2-methyl-
1.681	1.70	Furan, 2,5-dimethyl-
2.258	21.28	Furfural
2.357	7.37	2-Furanmethanol
3.033	7.80	2-Furancarboxaldehyde, 5-methyl-
3.128	2.91	2-Amino-3-hydroxypyridine
3.820	2.81	Phenol, 2-methoxy-
3.972	2.19	Levoglucosenone
4.444	1.63	2-Methoxy-5-methylphenol
5.335	3.73	Phenol, 2,6-dimethoxy-
6.897	2.03	Benzenamine, 4-(phenylmethyl)-
9.209	12.26	Phenanthrene, 1-methyl-7-(1-methylethyl)-
9.340	2.72	Benzene, 1-methyl-4-[(4-propylphenyl)ethynyl]-