中国的国家标准GB2763-2016《食品中农药最大残留限量》中规定,氟虫腈在植物源性食品中限量在0.02-0.1mg/kg之间,其中鸡蛋的限量为0.02mg/kg,日本肯定列表中规定鸡蛋中氟虫腈最大残留限量为0.02mg/kg,欧盟最严格,在(EU)No.1127/2014中规定蛋类中氟虫腈的残留限量为0.005mg/kg。
样品前处理方法:
取2g鸡蛋或鸡肉(精确至0.01g)试样于50mL离心管中,加入10mL乙腈,涡旋30s,超声提取30min,4?C下10000 r/min离心5 min,将上清液转移至含有1g NaCl的15mL离心管中,摇匀后离心2 min,取上层2mL通过PRiME HLB(3cc, 60mg)小柱,流出液供LC-MS/MS测定。
半岛游戏平台官网入口网址 及参数:
半岛游戏平台官网入口网址 及型号:岛津LCMS-8060液相色谱三重四极杆质谱
离子源:电喷雾离子源(ESI-);离子源接口电压:1.5kV;雾化气为氮气,3.0 L/min;加热气为空气,10 L/min;干燥气为氮气,10 L/min;碰撞气为氩气;离子源接口温度:300℃;脱溶剂管温度:250℃;加热模块温度:400℃;扫描模式为多反应监测(MRM);延迟时间:3 ms;MRM参数:见表1。
物 | 母离子(m/z) | 子离子(m/z) | 碰撞 | ||
Q1 (V) | 能量(V) | Q3 (V) | |||
氟虫腈 | 435.0 | 250.0 | 16 | 28 | 15 |
330.0 | 21 | 17 | 10 | ||
氟甲腈 | 387.0 | 351.0 | 11 | 15 | 11 |
282.0 | 14 | 31 | 12 | ||
氟虫腈砜 | 451.0 | 415.0 | 12 | 17 | 13 |
282.0 | 17 | 28 | 17 | ||
氟虫腈亚砜 | 419.0 | 262.0 | 16 | 28 | 15 |
383.0 | 21 | 17 | 10 |
液相色谱条件
色谱柱:Waters ACQUITY UPLC?BEH C18(1.7 μm,2.1 mm × 100 mm);进样体积:5μL;流速:0.3 mL/min;色谱柱温度:40℃。流动相A:水,流动相B:乙腈,梯度洗脱B相初始浓度为60%(详见表2)。各目标化合物色谱图见图1-1。
表2 梯度洗脱程序
时间/min | 流动相 A/% | 流动相 B/% |
0 | 40 | 60 |
0.5 | 40 | 60 |
3 | 0 | 100 |
3.5 | 0 | 100 |
3.6 | 40 | 60 |
5.5 | 40 | 60 |
实验结果:
图1 氟虫腈及其三种代谢产物谱图(5 μg/L)
加标浓度为0.2-20.0 ug/kg时,该方法对鸡蛋和鸡肉的加标回收率为81-105%之间,4种目标物的定量限为0.1ug/kg。使用LCMS-8060可以快速准确地检测出鸡蛋中的氟虫腈及其三种代谢物。