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LCMS-8060检测鸡蛋中的氟虫腈及其代谢物
2017.08.21 点击2448次

中国的国家标准GB2763-2016《食品中农药最大残留限量》中规定,氟虫腈在植物源性食品中限量在0.02-0.1mg/kg之间,其中鸡蛋的限量为0.02mg/kg,日本肯定列表中规定鸡蛋中氟虫腈最大残留限量为0.02mg/kg,欧盟最严格,在(EU)No.1127/2014中规定蛋类中氟虫腈的残留限量为0.005mg/kg。

样品前处理方法:

取2g鸡蛋或鸡肉(精确至0.01g)试样于50mL离心管中,加入10mL乙腈,涡旋30s,超声提取30min,4?C下10000 r/min离心5 min,将上清液转移至含有1g NaCl的15mL离心管中,摇匀后离心2 min,取上层2mL通过PRiME HLB(3cc, 60mg)小柱,流出液供LC-MS/MS测定。

半岛游戏平台官网入口网址 及参数:

半岛游戏平台官网入口网址 及型号:岛津LCMS-8060液相色谱三重四极杆质谱

离子源:电喷雾离子源(ESI-);离子源接口电压:1.5kV;雾化气为氮气,3.0 L/min;加热气为空气,10 L/min;干燥气为氮气,10 L/min;碰撞气为氩气;离子源接口温度:300℃;脱溶剂管温度:250℃;加热模块温度:400℃;扫描模式为多反应监测(MRM);延迟时间:3 ms;MRM参数:见表1。

母离子(m/z) 子离子(m/z) 碰撞
Q1 (V) 能量(V) Q3 (V)
氟虫腈 435.0 250.0 16 28 15
330.0 21 17 10
氟甲腈 387.0 351.0 11 15 11
282.0 14 31 12
氟虫腈砜 451.0 415.0 12 17 13
282.0 17 28 17
氟虫腈亚砜 419.0 262.0 16 28 15
383.0 21 17 10

液相色谱条件

色谱柱:Waters ACQUITY UPLC?BEH C18(1.7 μm,2.1 mm × 100 mm);进样体积:5μL;流速:0.3 mL/min;色谱柱温度:40℃。流动相A:水,流动相B:乙腈,梯度洗脱B相初始浓度为60%(详见表2)。各目标化合物色谱图见图1-1。

表2 梯度洗脱程序

时间/min 流动相 A/% 流动相 B/%
0 40 60
0.5 40 60
3 0 100
3.5 0 100
3.6 40 60
5.5 40 60

实验结果:

图1 氟虫腈及其三种代谢产物谱图(5 μg/L)

加标浓度为0.2-20.0 ug/kg时,该方法对鸡蛋和鸡肉的加标回收率为81-105%之间,4种目标物的定量限为0.1ug/kg。使用LCMS-8060可以快速准确地检测出鸡蛋中的氟虫腈及其三种代谢物。

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