锶作为人体不可或缺的微量元素,很少人对它有所了解。锶是人体骨骼和牙齿的正常组成部分,对人体的功能主要是与骨骼的形成密切相关。但是过量的锶会干扰钙的吸收与代谢,锶可以代替骨骼中的钙,而且比钙更容易游离而导致一些疾病,因此锶被认为是潜在威胁人类健康的金属之一。本次采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法研究豆类中的锶元素含量。
1.实验部分
1.1样品
赤小豆、荷包豆、绿豆等8种豆类,打碎过筛后备用。
1.2半岛游戏平台官网入口网址
A8微波消解仪(40位,广州格丹纳)
实验电热板HT-300(广州格丹纳)
1.3试剂
双氧水
硝酸
超纯水
1.4样品前处理
称取约2 g样品于聚四氟乙烯加压溶样罐中,加6mL浓硝酸和2 mL 30%的双氧水溶液,轻轻晃动消解罐,使样品完全浸没,然后滴入约2 mL水,分档功率微波消解。微波消解条件为: 5 min内由室温升到120℃,并在此温度保持3 min,然后在8 min内继续升温到220℃,并在此温度下保持15 min至消解结束。试样消化完全后,自然冷却,用水少量多次洗入250 mL的高腰烧杯中,在可调式电热板上加热赶酸至溶液为1 mL左右时取下,冷却,转移至50 mL容量瓶中,用高纯水定容。每个样品做三次平行测定。同时作空白对照。
1.5质谱测定。
2.结果与讨论
精密度和准确度实验
选取绿豆、眉豆、黑豆进行精密度和准确度试验,每种豆类各添加0.50、1.00、 5.00 mg/kg的锶溶液进行加标回收实验,每个加标水平取6个平行样,结果见表。由表可以看出,平均回收率在90.0~98.0 %之间,相对标准偏差(n=6)在0.9~3.5%之间,说明方法的精密度和准确度良好,建立的测试方法能满足豆中锶元素的分析测定。
3.结论
微波消解-电感耦合等离子体质谱法能够准确测定样品中锶含量。微波消解仪配合实验电热板消解样品能够快速高效完成,测出样品的精密度和准确度良好。