镉的毒性较大,被镉污染的空气和食物对人体危害严重,且在人体内代谢较慢,日本因镉中毒曾出现“痛痛病”。镉污染主要来源于各种工业废水、废气和废渣,一般环境中镉含量相当低,但可通过食物链富集达到相当高的浓度。现由于环境污染等原因,往往造成水果果肉中重金属的吸入,因此果汁中重金属残留的检测存在必要性。本实验采用全自动石墨消解法,以磷酸二氢铵和硝酸镁混合试剂作为基体改进剂对果汁中的镉进行测定。
1.实验方法
1.1半岛游戏平台官网入口网址
全自动石墨消解仪G8(广州格丹纳)
1.2试剂
镉标准溶液,1000 mg/L;硝酸,优级纯;高氯酸,优级纯;磷酸二氢铵,质量浓度1%,分析纯;硝酸镁,质量浓度0.06%,分析纯。
1.3试样前处理
移取果汁样品2.00 mL于格丹纳全自动石墨消解仪G8所配套的消解管中,加入硝酸8mL,高氯酸2 mL,放置过夜后于全自动石墨消解仪消解,全程序自动升温消解,30 min升温到100 ℃,恒温15min;10min升温到150℃,恒温30min;10min升温到180℃,恒温30 min; 赶酸到近干,用体积浓度1%的硝酸溶液定容至25 mL,待测;同步制备试剂空白液。
1.4标准曲线绘制,样品测定。
2.结果与分析
2.1方法的精密度和准确度
分别向移取好的样品溶液中加入不同质量浓度的铅标准溶液,按照和试样相同的前处理及测定步骤进行,平行测定6次,RSD和回收率见表。由表可知,试验回收率在95%~105之间,该方法可靠。
3.结论
用全自动石墨消解仪G8样品前处理结合原子吸收法测定果汁中的镉,该方法准确度、精密度良好、检出限低,适合批量样品的处理及测定,能更加方便有效地测定果汁中的镉。