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土壤和沉积物 挥发性有机物的测定
2020.06.25 点击1591次

前言

VOC 是挥发性有机物的简称, VOC 大部分是由燃料、溶剂、油漆、粘合剂和制冷剂等所引起的,也可由有机物的不完全燃烧产生 。 为了切实加强土壤污染防治,逐步改善土壤环境质量, 对 土壤中挥发性有机物(VOC)的检测 十分必要 。 本方法是参考 HJ-642 -2013 标准,检测 土壤和 中 沉积物 中 32 种 VOC 含量。

半岛游戏平台官网入口网址 和设备

1、气相色谱质谱联用仪(GC1290/MS8100,上海舜宇恒平科学半岛游戏平台官网入口网址 有限公司),具有毛细管分流/不分流进样口,具有恒流/恒压功能,柱温箱20阶程序升温,EI源。

2、色谱柱:石英毛细管柱,长30m,内径0.25mm,膜厚1.4μm(DB-624,安捷伦)

3、顶空进样装置。 2.3 实验室常用半岛游戏平台官网入口网址 和设备。

分析条件和结果

1、顶空条件

加热平衡温度 80℃ ; 加热平衡时间 :50min ; 传输线温度110℃ ; 压力化平衡时间1min ; 进样时间3s 。

2、色谱条件

进样口 :250℃; 柱温 :40℃(2min)-8℃/min-90℃(4min)-6℃/min-200℃(15min); 分流比 :5:1

3、质谱条件

离子源:EI源;离子源温度:230℃;离子化能量:70eV;扫描范围:m/z 35~300amu;电子倍增电压:与调谐电压一致;接口温度:230℃。

4、标准曲线

配制 2 μg/L, 5 μg/L, 10 μg/L, 20 μg/L, 40 μg/L, 100 μg/L,分别按顶空条件、色谱条件、质谱条件进样分析,绘制标准曲线。

图1 VOC 标准谱图

表1 外标法校正表

名称 保留时间 方程式 相关因子
氯甲烷 2.028 Y = 59.89088 × X 0.9964
氯乙烯 2.165 Y = 387.04268 × X 0.9975
1,1-二氯乙烯 3.880 Y = 373.34644 × X 0.9965
二氯甲烷 4.722 Y = 647.62754 × X 0.9995
反式1,2-二氯乙烯 5.215 Y = 619.89822 × X 0.9949
1,1-二氯乙烷 5.988 Y = 1153.90858 × X 0.9977
顺式1,2-二氯乙烯 7.113 Y = 748.80373 × X 0.9990
氯仿 7.792 Y = 1037.60631 × X 0.9988
1,1,1-三氯乙烷 8.123 Y = 604.5821 × X 0.9991
四氯化碳 8.460 Y = 297.3972 × X 0.9987
8.867 Y = 2617.28569 × X 0.9992
1,2-二氯乙烷 8.890 Y = 735.36524 × X 0.9992
三氯乙烯 10.275 Y = 743.53756 × X 0.9992
1,2-二氯丙烷 10.733 Y = 644.71649 × X 0.9995
一溴二氯甲烷 11.382 Y = 647.90741 × X 0.9992
甲苯 13.202 Y = 3356.6195 × X 0.9992
1,1,2-三氯乙烷 14.192 Y = 589.68499 × X 0.9985
四氯乙烯 14.517 Y = 833.42233 × X 0.9987
二溴氯甲烷 15.112 Y = 678.73993 × X 0.9991
氯苯 16.695 Y = 2067.98567 × X 0.9995
1,1,1,2-四氯乙烷 16.907 Y = 702.10507 × X 0.9992
乙苯 17.025 Y = 3143.22408 × X 0.9994
对间二甲苯 17.345 Y = 2739.96079 × X 0.9995
邻二甲苯 18.367 Y = 1404.66402 × X 0.9995
苯乙烯 18.412 Y = 2113.16596 × X 0.9996
溴仿 18.782 Y = 561.64837 × X 0.9986
1,1,2,2-四氯乙烷 20.233 Y = 768.31047 × X 0.9987
1,2,3-三氯丙烷 20.278 Y = 735.16788 × X 0.9994
1,4-二氯苯 22.793 Y = 1778.77386 × X 0.9995
1,2-二氯苯 23.602 Y = 1755.17024 × X 0.9995
1,2,4-三氯苯 26.807 Y = 1385.83351 × X 0.9996

3.5 外标法校正曲线

表1中显示, 32 种VOC标准样品曲线的相关因子(校准系数)均大于0.990,符合国标要求。

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